呼市PVPK17市場

正是由于直接脫水法需要較高的溫度(350~400℃),加之如前所述,難以找到.工業(yè)化生產(chǎn)理想的脫水催化劑,所以有人提出了間接脫水法合成NVP的路線.間接脫水法是使NHP分子內(nèi)的羥基先被另一基團(tuán)所取代生成一種中間產(chǎn)物,然后由這個(gè)中間產(chǎn)物發(fā)生反應(yīng)生成NVP.

連續(xù)染毒20天,試驗(yàn)動(dòng)物死亡未達(dá)半數(shù),染毒總劑量已達(dá)一次LD,的5.3倍,即蓄積系數(shù)大于5,按蓄積系數(shù)評價(jià)標(biāo)準(zhǔn),PVP屬弱蓄積毒性級.(2〉皮膚刺激性在進(jìn)行皮膚刺激性試驗(yàn)時(shí),選用健康成年豚鼠為試驗(yàn)對象,體重320~350g,按(GB7917-87《化妝品評價(jià)程序和方法》中規(guī)定的多次皮膚刺激試驗(yàn)方法進(jìn)行.試驗(yàn)前24h,將試驗(yàn)動(dòng)物背部脊柱兩側(cè)體毛剪掉,去毛范圍左右各30mm×30mm,取35%PVP-Kx水溶液涂在其中一側(cè)去毛后,每天一次,保持6h;

由此可見,不論是乙炔法還是y丁內(nèi)酯法都存在自身的不足,所以目前仍然有大批科技工作者投身于NVP及其聚合物PVP的研究與生產(chǎn)工作中。y-丁內(nèi)酯為原料合成NVP及PVP的研究開始于20世紀(jì)40年代,因?yàn)槭且詙-丁內(nèi)酯為主要的起始原料,所以稱為y-丁內(nèi)酯法.y-丁內(nèi)酯法根據(jù)脫水方式的不同又分為直接脫水法和間接脫水法兩種方法,直接脫水法分兩步進(jìn)行,一步為Y丁內(nèi)酯與乙醇胺進(jìn)行胺解反應(yīng)生成α-羥乙基吡咯烷酮α-NHP,二步為α-NHP在脫水催化劑的存在下進(jìn)行分子內(nèi)脫水反應(yīng),脫去一分子水得到單體NVP.

顯然,取代NHP分子內(nèi)經(jīng)基的基團(tuán)必須滿足---定的條件,即既容易取代NHP分子內(nèi)的羥基,又要能比較容易地從中間產(chǎn)物分子中脫去.這樣,不經(jīng)過NHP的直接催化脫水,而是通過另外一種中間產(chǎn)物在較溫和的條件下同樣達(dá)到由NHP分子脫水生成產(chǎn)物NVP的目的,同時(shí)達(dá)到較高的產(chǎn)物收率,所以被稱為間接脫水法.間接脫水法根據(jù)取代NHP分子內(nèi)羥基基團(tuán)的不同,又可分為鹵代法、乙酐法等.鹵代法是間接脫水法中被研究較好的主要方法,其方法要點(diǎn)是:用--種鹵代劑與NHP反應(yīng)生成鹵代乙基吡咯烷酮,然后由鹵代乙基吡咯烷酮的熱反應(yīng)得到產(chǎn)物NVP.

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PVP的增溶性表現(xiàn)為,在某一溶解度很小的物質(zhì)溶于溶劑時(shí),向溶液中加一定量PVP時(shí),該物質(zhì)的溶解度會(huì)增大.如I在水中的溶解度為0.16%,而在PVP的水溶液中I的溶解度增大到0.58%,提高了38倍。有研究報(bào)道，PVP可增加很多物質(zhì)在水溶液中的溶解度,例如,PVP的存在,使烷基硫酸鹽水溶液增溶蘇丹紅,OB黃等染料的能力大于純表面活性劑烷基硫酸鹽水溶液.PVP存在時(shí)，OB黃的增溶作用從表面活性劑為零處就開始了.

硬而光亮,由于PVP膜是通過溶液澆注或涂布而成的,克服了固體PVP塑性差的不足.PVP薄膜可根據(jù)涂布物任意成型,溶劑對形成的PVP膜無影響,利用PVP的成膜性可應(yīng)用于很多方面.PVP在空氣中的吸水率隨相對濕度的增大而增大,當(dāng)PVP薄膜吸水達(dá)到--定程度(從相對濕度大于70%的空氣中吸水分)時(shí),就會(huì)有一定的黏性.PVP吸濕平衡后水分含量大約為相對濕度的三分之一.熱化學(xué)研究表明,每一個(gè)NVP結(jié)構(gòu)單元大約可締合0.5mol分子的水分,這與蛋白質(zhì)的吸水性相似.

·酮類:甲基環(huán)己酮、環(huán)己酮(熱).·鹵代經(jīng)類:二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷.·胺類:丙胺、正丁胺、乙二胺、環(huán)己胺、苯胺、吡啶、乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇.·內(nèi)酰胺類:2-吡咯烷酮、N-甲基吡喀烷酮、N-乙烯基吡咯烷嗣、N-乙基吡咯烷酮.·其他:硝基甲烷,硝基乙烷.常溫下能溶解PVP,但溶解度低于1%的溶劑有:·經(jīng)類:苯、甲苯、二甲苯、石油醚、戊烷,己烷、環(huán)己烷、庚烷、溶劑油﹑煤油、礦物油﹑甲基環(huán)己烷.·醚類:二乙醚、二甲醚、甲基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、四氫呋喃,聚乙.二.醇600、乙基乙烯基醚.

在鹵代法中, 重要的是鹵代劑的選擇,不少研究工作證明,氯化亞飆(SOC1,)可作為鹵代劑129},用SOCI。先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應(yīng)生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應(yīng)的實(shí)施過程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因?yàn)榱u乙基吡咯烷酮與SOCl之間的反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)),滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h,此時(shí)NHP的轉(zhuǎn)化率已達(dá)90%以上,將反應(yīng)裝置接到SO。

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條件:水溶液0.08ml,三羥甲基氯化銨,pH4.65,流速1ml/min,23℃.從圖2.4中不難看出,與其他所有自由基聚合的產(chǎn)物一樣,PVP也有一典型的Schulg-Flory分子量分布.通過不同分子量的K12,K;,和K3三種PVP分子量分布曲線進(jìn)行比較,分子量較大的PVP-K3分子量分布較寬,而分子量較小的PVP-K2分子量分布較窄.這是因?yàn)榉肿恿看蟮木酆衔?形成的分子鏈越長,在分子鏈形成的過程中就可能在某些部位因?yàn)榻又Χ纬蓚?cè)鏈,接枝程度越高,則分子量分布越寬.